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北京眾信佳儀水質硫化物-酸化吹氣儀

產品特點:
北京眾信佳儀水質硫化物-酸化吹氣儀,水質硫化物-酸化吹氣儀,適用于亞甲基藍分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定。適用于地面水、地下水、生活污水和工業廢水中硫化物的測定。
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產品介紹

北京眾信佳儀水質硫化物-酸化吹氣儀水質硫化物-酸化吹氣儀一種測定硫化物的酸化吹氣吸收裝置,根據實際需求可以實現測定水中、土壤和沉積物中不同樣品的硫化物。
北京眾信佳儀水質硫化物-酸化吹氣儀硫化物-酸化吹氣儀本產品依據國家標準:水質硫化物的測定-亞甲基藍分光光度法GB/T 16489-1996標準生產的,滿足樣品前處理的需要。適用于地面水、地下水、生活污水和工業廢水中硫化物的測定。且適用于亞甲基藍分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定。

該儀器是由封閉恒溫水域、溫控系統、攪拌控制系統、樣品架、升降系統、水位控制系統,氣體流量調節系統等組成。

◆樣品位數:不少于6個樣品

◆氮氣流量控制計:6個

采用封閉水浴加熱方式,水溫設置范圍0-99℃,水浴內可恒溫至不少于90℃,保證檢測條件的實現

一機多用的設計理念,滿足了實驗中測定水、土壤及沉積物等不同類型樣品的要求

◆采用單氣路通道單獨控制每一位的流量,避免吹氣過程中相互干擾

◆通過電動方式控制樣品架上升、停止、下降,操作更方便

多位電磁攪拌系統,有利于保證土壤和沉積物中硫化物的充分釋放

◆設有排水閥門,方便排放加熱用水

設有水位控制和報警系統,避免儀器缺水損壞

橫排式設計,方便實驗人員安裝及取放樣品,操作方便

◆控溫精度:±1

外型尺寸(W×D×H):( 1050mm×450mm×700mm

加熱功率2000W

電源電壓AC  220V ± 10% 50HZ

在進行硫化物檢測過程中,很多實驗人員對于硫化物回收率問題關注度很大,現在就這個問題,我通過網上整理了一些資料,希望可以給予大家一些借鑒,僅供參考。

探討一,來自于19943月,環境化學刊登,此實驗是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗證分析條件實驗結果,在當時特點的條件得出,需要實驗人員通過驗證后使用。

  1. 吹氣速度的影響,氮氣吹氣速度為200-300ml/min時,溶液的吸光度zui大且穩定,實驗選用200ml/min
  2. 吹氣時間的影響,吹氣時間為10-30min時,溶液的吸光度zui大且穩定,實驗選用20min
  3. 加熱溫度的影響,水浴加熱溫度在60-80℃之間,溶液吸光度zui大且穩定,實驗選用60
  4. 酸的種類及其用量的影響,通過對比H3PO4H2SO4HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本一致,因此實驗選用H3PO410ml
  5. 預吹氣的影響,為防止硫化物和管道空氣氧化,進行的吹氣除氧,實驗證明在吹氣時間為3min時,效果zui佳。
  6. 抗氧化劑溶液的影響,實驗證明,抗氧化劑溶液的用量以5mlzui佳。
  7. 通過結果,采用在吸收管內直接顯色,然后稀釋測定,效果會更好。
  8. 配置標準溶液所用水的質量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在,乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對硫化鈉標準溶液的穩定性有較大影響,硫化鈉標準溶液,可穩定保存一個月。

提高海水中硫化物測定回收率的探討

對標準偏差較大的問題,經過反復試驗回收率可提高到90%,相對偏差為2.6%

結果與討論

試劑與載氣

  1. 所有實驗用水均用新煮沸并冷卻的去離子水,以去除水中的CO2O,易揮發型的氧化物
  2. 乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測定的痕量重金屬,其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物,降低了樣品的回收率,必要時進行試劑空白實驗。
  3. 樣品酸化用的HCL溶液,因不同廠家的產品質量相差較大,可在配置1+2HCL溶液時,可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。
  4. 對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液容易變質,zui好臨時時制
  5. 注意氮氣質量,要求氮氣純度達到99.9%以上,必要時對氮氣做空白實驗及回收率實驗。

2.2樣品處理

海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機物等干擾因子,會阻止對氨基二甲基二鹽酸鹽反應生成亞甲基藍,同時懸浮物,樣品色度等也干擾硫化物的測定,因此在樣品測定之前,必須對樣品進行處理,海水樣品采用酸化-吹氣法進行樣品處理,即在樣品中加一定量的HCL溶液,使硫化物轉化為HS氣體,利用載氣將HS氣體帶出,用乙酸鋅-乙酸鈉吸收,在進行測定,這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預處理是測定硫化物準確性的關鍵步驟,在注意消除干擾物的影響的同時,也應注意硫化物的損失。

  1. 海水樣品現場預處理,在加乙酸鋅同時,調節樣品呈略堿性,使S更容易生產ZnS沉淀保持
  2. 加強水樣預處理中曝氣裝置中的密閉性,避免HS氣體外溢,試驗區所有連接口進行密閉性實驗,接口避免使用橡膠,使用軟木塞或者使用磨口
  3. 注入HCL溶液前先通N10min左右,可以有效驅除裝置內干擾氣體,注入HCL溶液后注意控制N的流速,不宜過快和過慢,每秒6-9個氣泡zui為適宜,30min后,可適當加大流速,以便驅趕殘留的HS氣體。
  4. 水浴溫度對測定海水中的硫化物影響很大,所以要嚴格控制水浴溫度,《海洋監測規范》規定水浴溫度50-60℃,通過實驗,表明水浴溫度zui好控制在55-65℃之間。

操作細節

  1. 在多次試驗中發現,樣品預處理后,取下吸收管,加試劑顯色、混勻,全量轉移定容,測定結果偏低,如果在吸收管內進行顯色后,定容效果會更好。
  2. 顯色時,加硫酸鐵銨試劑,由于硫酸鐵銨為強酸弱堿鹽,呈酸性,溶液于吸收液內的S反應,生成HS氣體逸出,使結果偏低,因此,先加對氨基二甲基二鹽酸鹽溶液,再加硫酸鐵銨溶液迅速進行混勻,效果更好。
  3. 測定樣品和繪制標曲線時溫度只差不超過2

亞甲基藍分光光度法測定海水中硫化物,由于硫化物不穩定易氧化,酸化-吹氣預處理環節中的HS氣體易逸出,不能完全被吸收液吸收,且樣品與鹽酸反應不完全等因素下,樣品回收率不可避免的受到影響,需要我們把握好每個步驟。



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